分析純氟化氫銨是采用氟化銨法：將500g高純的氟化銨放人1000mL內(nèi)襯鉑的蒸發(fā)器中，在攪拌下慢慢加入高純氫氟酸，不斷地用pH試紙試驗，待pH逐漸上升至1時，停止加酸，然后用冰水充分冷卻，待結(jié)晶全部析出后，用內(nèi)襯塑料的小型離心機把它甩干，取出成品，放置在氫氧化鈉干燥器內(nèi)進行干燥。

同時氟化氫銨也可以采用氨氣法：將1000g高純的氫氟酸放置在2000mL的塑料瓶中，用冰冷卻15rain左右，然后打開氨氣鋼瓶，氨氣必須經(jīng)過凈化。將氨通入氫氟酸中，當pH為1時(用精密pH試紙檢驗)，停止通氨，用冰水充分冷卻后，析出氟化氫銨結(jié)晶。將結(jié)晶用內(nèi)襯塑料的小型離心機甩干后即得高純氟化氫銨，放在氫氧化鈉的干燥器內(nèi)進行干燥。
值得注意的是無論氟化氫銨采用那種方式，因為其獨特的化學性質(zhì)，因此一般都會采用聚乙烯塑料的器皿，而放棄使用玻璃性的儀器。